甲醛气体浓度的检测方法
甲醛气体浓度的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化学检测技术领域，特别是涉及一种甲醛气体的检测方法。
【背景技术】
[0002] 甲醛是挥发性有机化合物，污染源很多，是室内环境的主要污染物之一。国家规定 的室内空气甲醛含量不得大于0.08mg/m3。若空气中甲醛过量，严重危害人类的健康。甲醛 无色无味，不易被人们察觉，需借助仪器进行测量。
[0003] 目前主要有四类方法检测甲醛。（一）电化学检测法，甲醛透过高透气性离子膜 在电极发生氧化反应，产生的电流和甲醛浓度成正比。该方法工作基线不稳定，受环境温湿 度影响较大；（二）电阻法，甲醛在金属氧化物半导体表面热催化氧化，消耗表面晶格氧浓 度，引起半导体电阻变化。该方法能耗较高，几乎对所有挥发性有机分子有响应，且灵敏度 不高。（三)色谱法，通过高效气相色谱直接检测气体中甲醛含量，或用高效液相色谱检测洗 脱法浓缩甲醛气体的溶液，该方法受仪器设备限制，无法推广作为普通家庭使用。（四)分光 光度法，利用有机分子溶液和甲醛反应发生颜色变化，检测特定波长处的溶液的吸光度可 以测得甲醛的浓度。该方法选择性高，稳定可靠，因此被广泛使用，也是国家标准方法，为市 面上大部分甲醛检测仪所采用。
[0004] 分光光度法按照检测试剂分类，有酚试剂，乙酰丙酮，变色酸法，副品红，4-氨 基-3-联氨-5-巯基-1，2, 3 -三氮杂茂(AHMT)等分光光度法。其中酚试剂比色反应迅速， 缺点是其他醛类存在干扰。乙酰丙酮法选择性高，基本无干扰反应，缺点是反应速度慢，需 要加热。一般认为灵敏度较低，检测限约为lOOppb。变色酸法优点是操作简便、快速灵敏。 缺点是在浓硫酸介质中进行，不易控制，且醛类、烯类化合物及N02等对测定有干扰。副品红 法的优点是简便灵敏，其它醛和酚不干扰测定；缺点是褪色快，灵敏度不高，易受温度影响， 使用了有毒的汞试剂，而且生色化合物需要至少60min才能达到稳定的吸收。AHMT方法缺 点是其他的醛类同时也有响应，同时变色程度随时间而加深，需要严格固定显色时间。
[0005] 目前分光光度法有一些甲醛检测试纸的文献报道，但大多数都是用于定性或半定 量检测海产品等食品中甲醛含量，而应用于空气中甲醛含量检测的试纸并不多。现有技术 中有采用AHMT作为显色剂的试纸，这些试纸的主要缺点是检测灵敏度低，不能完全满足检 测室内甲醛含量的需求。同时试纸的表面不均匀性也会影响反光度，进而影响测试的准确 性。而且负载检测试剂的试纸均不稳定，产品保存期太短。
【发明内容】
[0006] 基于此，本发明的目的是提供一种准确性高，灵敏度达到ppb级别，选择性高的甲 醛气体浓度检测的方法。
[0007] 具体的技术方案如下：
[0008] 一种甲醛气体浓度的检测方法，包括如下步骤：将含有甲醛的混合气体通入显色 剂溶液，然后用分光光度计检测吸收甲醛后的显色剂溶液在410nm波长处的吸光度，根据 吸光度的值计算混合气体中的甲醛浓度；所述显色剂溶液为体积比1:2-1:4的烯胺酮有机 溶液和缓冲溶液，所述烯胺酮为4-氨基-3-戊烯-2-酮。
[0009] 在其中一个实施例中，所述烯胺酮在有机溶剂中浓度为0. 1-lmol/L。
[0010] 在其中一个实施例中，所述有机溶剂为乙腈、异丙醇、二甲基甲酰胺、正丁醇中的 一种或几种。
[0011] 在其中一个实施例中，混合气体通入显色剂溶液的时间为25-30min。
[0012] 在其中一个实施例中，所述显色剂溶液的pH值为2-3。
[0013] 在其中一个实施例中，所述显色剂溶液的pH值为2. 2。
[0014] 在其中一个实施例中，所述缓冲溶液为pH值为2-3的邻苯二甲酸-盐酸、醋酸-盐 酸、柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液中的一种或几种。
[0015] 本发明的原理及优点如下：
[0016] 烯胺酮是一类烯定义含N-C=c键的1，3-二酮、0 -酮酯或类似的1，3双官能团化 合物.广义上讲，就是含N-C=C-C=0的化合物.也常称为烯胺基酮或0 -氨基-a，0 -不 饱和酮。
[0017] 烯胺酮法检测甲醛的反应原理如下：
[0019] 该反应产物为黄色的二乙酰基二氢卢剔啶，溶于极性溶剂，在410nm处有最大吸 收峰。此检测反应选择性高，其他挥发性有机物如醇、酸、酯、胺类，特别是其他醛等没有干 扰反应。反应一步进行，不需要添加二次显色剂。反应迅速，无需加热。
[0020] 本发明以烯胺酮（4-氨基-3-戊烯-2-酮）的有机溶剂作为标准储备液，溶于 PH=2_3的缓冲液中，制备检测甲醛的显色剂溶液。利用显色剂吸收含甲醛的混合气体，可以 准确测得24到163ppb甲醛气体，误差不超过0.2%。该方法检测时间短，结果准确，其他醛 类对检测没有干扰，无需加热，显色剂溶液储存时间长，具有较好的应用前景。
【附图说明】
[0021] 图1为不同浓度甲醛测得的吸光度线性关系图；
[0022] 图2为pH对吸光度影响的关系图；
[0023] 图3为显色剂溶液稳定性图；
[0024] 图4为不同有机溶剂配制显色剂溶液的稳定性比较图；（a)乙醇；（b)二甲亚砜； (c)二次水；（d)异丙醇（e)二甲基甲酰胺；（f)乙腈；（g)正丁醇；
[0026] 图6为不同缓冲溶液组分检测甲醛比较图。其中a-柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液、 b-邻苯二甲酸-盐酸缓冲液、c-醋酸-盐酸缓冲液，溶液PH=2. 2。
【具体实施方式】
[0027] 本发明实施例涉及以下仪器与药品：
[0028]4_ 氛基 _3_ 戊稀 _2_ 丽（98%)购自AdamasReagentCo.，Ltd;
[0029] 苯甲醛（GCS彡99. 5%)、邻苯二甲醛（98%)、对苯二甲醛（CP)、乙二醛（40%wt。％in H20)、乙臆（99%)购自AladdinChemistryCo.Ltd;
[0030] 磷酸氢二钠(分析纯AR)、冰乙酸(分析纯AR)、磷酸(分析纯AR)购自无锡市晶科化 工有限公司；
[0031] 异丙醇(分析纯）购自广东光华化学厂有限公司，正丁醇(分析纯）购自西陇化工股 份有限公司，二甲基亚砜(分析纯）购自江苏强盛功能化学股份有限公司；
[0032] -水合柠檬酸(分析纯)、盐酸(分析纯)、甘氨酸(分析纯)、丙酮(分析纯)、无水乙醇 (分析纯）均购自江苏强盛功能化学股份有限公司；
[0033] 磷酸二氢钠(分析纯)、乙酸铵(分析纯）购自天津市福晨化学试剂厂；
[0034] 邻苯二甲酸(分析纯）购自上海润捷化学试剂有限公司；
[0035] 乙醛（40%分析纯）购自天津市大茂化学试剂厂。
[0036] 紫外可见分光光度计UV-3600,动态配气装置（KY-4)，电子天平（BSA224S-CW)， 标准气体发生装置（GASTEC，PD-1B-2)，梅特勒-托利多酸度计（FE20K)，掌式分光光度计 (RF-100)。
[0037] 1.标准储备液的制备
[0038] L1烯胺酮储备液的配制
[0039] 准确称取4-氨基-3-戊烯-2-酮，溶于一定体积的乙腈中，配制浓度为0. 5mol/L 的烯胺酮有机溶液的标准液。
[0040] 1. 2缓冲液的制备
[0041] 根据化学工业出版的《分析化学手册》中，考虑到该实验中检测的方法，选择邻苯 二甲酸-盐酸、醋酸-盐酸、柠檬酸-磷酸氢二钠三组作为考察的缓冲溶液。
[0042] a.首先配制 0. 2mol/L盐酸、0. 2mol/L邻苯二甲酸、0. 2mol/L醋酸、0.lmol/L朽1 檬 酸、0. 2mol/L磷酸氢二钠、0. 2mol/L磷酸二氢钠各溶液。
[0043] 0. 2mol/L盐酸，量取1. 672ml浓盐酸，用二次水定容于100ml容量瓶中；
[0044] 0? 2mol/L邻苯二甲酸，称取2. 0425g邻苯二甲酸固体，用二次水定容于50ml容量 瓶中；
[0045] 0. 2mol/L醋酸，量取1. 15ml冰醋酸，用二次水定容于100ml容量瓶中
[0046] 0.lmol/L柠檬酸，称取2. 101g柠檬酸，用二次水定容于100ml容量瓶中；
[0047] 0. 2mol/L磷酸氢二钠，称取7. 164g磷酸氢二钠，用二次水定容于100ml容量瓶 中；
[0048] 0. 2mol/L磷酸二氢钠各溶液，称取3. 121g磷酸二氢钠，用二次水定容于100ml容 量瓶中。
[0049] b.PH=2. 2的各缓冲液的配制：
[0050] PH=2. 2 的邻苯二甲酸-盐酸缓冲液：5ml0. 2mol/L邻苯二甲酸+4. 670ml0. 2mol/L 盐酸；
[0051] PH=2. 2的醋酸-盐酸缓冲液：向0? 2mol/L醋酸滴加0? 2mol/L盐酸，用PH计测量 溶液PH值，至PH=2. 2时止；
[0052] PH=2. 2 的磷酸盐缓冲液：0. 4ml0. 2mol/L磷酸氢二钠 + 19. 60ml0.lmol/L柠檬酸
[0053] c.PH=1. 0-7. 0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液的配制
[0054] PH=1. 0,向向0? 2mol/L磷酸氢二钠中滴加0? 2mol/L盐酸，用PH计测量溶液PH值， 至PH=1. 0时止；
[0055] PH=2. 2,0. 40ml0. 2mol/L磷酸氢二钠 + 19. 60ml0. lmol/L柠檬酸；
[0056] PH=3. 0,4.llmlO. 2mol/L磷酸氢二钠 + 15. 89ml0. lmol/L柠檬酸；
[0057] PH=4. 0, 7. 71ml0. 2mol/L磷酸氢二钠 + 12. 29ml0. lmol/L柠檬酸；
[0058] PH=5. 0,10. 30ml0. 2mol/L磷酸氢二钠 + 9. 70ml0. lmol/L柠檬酸；
[0059] PH=6. 0,
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